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測定復合礦物復合維生素片劑中的礦物質和金屬元素

    為了防止飲食中缺乏礦物質，目前市場上有許多礦物膳食補充劑可供消費者選擇。出于質量控制的目的，必須對這些產品的礦物質含量進行核實。此外，1990版的“營養標簽和教育法”強制要求在美國境內銷售的所有食品補充劑都必須準確標識，這也就意味著需要對這些產品進行強制性的準確測定。許多實驗室通過使用火焰原子吸收光譜法(FAAS)來完成這項任務。與其他微量元素分析測試儀器相比，FAAS具有購機成本低、測試成本低，對實驗操作人員培訓少等優點。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T來完成對礦物膳食補充劑中礦物質和金屬元素的測定，以證明FAAS對這類樣品檢測的適用性。本實驗測定了兩個市售復合礦物片劑樣品中的7種元素、一個NIST®標準參考物質，以及一個模擬混合食物膳食的市售參考物質。

實驗條件

     儀器和試劑

    本實驗中所有的分析測試都使用PinAAcle 900T火焰和縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀（美國康乃狄克州謝爾頓鉑金埃爾默儀器有限公司），該儀器操作軟件為原子吸收用WinLab32™軟件，軟件運行環境為Microsoft® Windows®7。實驗采用了一個帶有密封襯圈的高靈敏度霧化器(PartNo. N3160112)。光源采用Lumina™單元素空心陰極燈（HCLs）。各元素儀器操作條件詳見表1。所有元素都重復測定3次，積分時間為4秒。

樣品和標準溶液制備

    將一個NIST® SRM 3280復合維生素/復合礦物質片和2個非處方復合維生素/復合礦物質片樣品進行粗磨。稱取0.75g樣品，用約20mL ASTM®I類去離子水（>16MΩ •cm）將樣品沖洗到1000mL容量瓶中。然后向容量瓶中分別加入4mL HCl（微量金屬級）、2mL HNO3（微量金屬級）和一個磁力攪拌棒。將配制的樣品消解溶液置于電熱板上攪拌一個小時，保持溶液處于溫熱狀態，防止沸騰。反應1小時后取出磁力攪拌棒，去離子水定容至刻度。然后用Whatman® 46濾紙（小于 8 微米的物質通過）對消解溶液進行過濾，以除去溶液中的蠟質不溶物質（可能來自片劑外層）。過濾完成后，將濾液適當稀釋，用單元素標準（PerkinElmer Pure）水溶液進行定量分析。

按照生產商的說明將一個有證參考物質-混合食品膳食（CRM-MFD）（High Purity Standards，南卡羅來納州查爾斯頓）根據每個元素的濃度進行溶解。由于所有片劑都含有大約2mg的硅，而且大部分的硅都不能被溶解，因此在測定硅含量時為了測定結果的準確，在溶解時需要加入HF（微量金屬級），容量瓶也應換成塑料材質。測定鈣和鎂時，所有標準溶液、空白溶液和樣品中都加入0.2%的La(NO3)2(試劑級)，以消除基體中其他元素的化學干擾。測定鉀時，在所有待測溶液中加入0.2%CsCl(試劑級)作為電離緩沖液。

結果

    實驗結果顯示，所有元素都具有可接受的校準要求。FAAS對復合維生素/復合礦物質的分析結果見表2。表中所列數值為檢測值乘以樣品溶解和稀釋倍數后得到的樣品終值。市售片劑結果計算和報告的單位均采用mg/片，主要是考慮與商品標簽上標注的單位一致。NIST® 3280片劑的檢測結果顯示，所有元素的檢測結果都在推薦值范圍內；兩個市售片劑樣本的結果與生產商標稱的含量具有*的一致性。

空性陰極燈貨號 N3050114 N3050144 N3050139 N3050126 N3050191 N3050121 N3050145

標準溶液貨號 N9303763 N9300179 N9303779 N9303771 N9300178 N9300183 N9303783

結論

    為了保證市售膳食補充劑的質量，必須要對復合維生素/復合礦物質片劑的礦物含量進行測定。本方法證明了PinAAcle 900T火焰原子吸收系統對市售的片劑和模擬飲食中的礦物質都能進行準確測定。這是一種有效的方法，具有較好的成本效益，而且方便易用，與其他分析方法相比，不需要對實驗操作人員進行過多的培訓。PinAAcle900H（火焰和氘爐）和PinAAcle 900F（只有火焰）光譜儀也能滿足這樣的應用要求。

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