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測定不同乳制品中的鉛

    牛奶是人類基本的食物組成之一，無論其是以原始的形態出現還是以各種乳制品出現。2008年嬰兒配方奶粉被污染的丑聞一旦在中國公開后，國家加大了公眾對污染可能性的意識，并加強了監管

 乳制品的嚴格性。中國現在面臨的要求是，無論是國內還是國外，都需要改善食品安全。*，鉛是有毒的元素，會損害神經系統，對年幼的兒童會產生眾多不利的影響，這也是自70年代以來它一直是備受關注的原因。

    根據世界衛生組織（WHO）標準，鉛在飲用水中允許的上限為10 ug/kg（ppb）。以下深入審查毒理學文獻中顯示，中國對于嬰兒配方奶粉（ppb濕重）中鉛含量上限為20 ug/kg（使用牛奶作為原料，取適量準備投入使用的產品，將奶粉溶解為液體奶以后測定），對于新鮮牛奶中鉛的*為50 ug/kg。

實驗條件

儀器

    采用帶有火焰和縱向塞曼石墨爐的珀金埃爾默PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀（見圖1）用于不同牛奶樣品中鉛含量的測定。PinAAcle 900T采用橫向加熱的方式與縱向塞曼相配合，使整個石墨管的管長方向上溫度分布均勻且恒定。這*實現了恒溫平臺石墨爐技術（STPF）在石墨爐分析中的應用，當分析懸浮液樣品時，我們可以采用水溶液的標準曲線來校準樣品中的復雜基體并獲得準確可靠的結果。且記憶效應及潛在干擾的減少可以提高樣品的吸收信號。

儀器配有AS 900自動進樣器，實驗使用珀金埃爾默鉛空心陰極燈 (貨號. N3050157) 作為光源。在所有的測量過程中均使用到標配的石墨管（貨號：B0504033）和1.2 ml的聚丙烯自動進樣器樣品杯（貨號：B0510997）。儀器采用WinLab 32軟件進行控制，該軟件時在微軟Windows 7操作系統下運行的樣品采集

本實驗一共調查了6種不同乳制品的15個樣品，代表了中國商品化牛奶的主要類型，包括奶粉，脫脂奶粉，全脂奶，低脂奶，兒童牛奶和酸奶。所有的樣品均是從原始包裝中采集到密封潔凈的聚乙烯袋中，分別標注好并送往實驗室冷藏保存，直到分析。

樣品制備

所有溶液的配置均使用的是從MiliQ-Element系統(Millipore , Milford,MA, USA) 中出來的超純去離子水（DI）。優級純或更高級別的硝酸（69-70%）和雙氧水（30%）（晶銳化工有限公司，江蘇，中國）。無金屬的聚丙烯瓶和吸管，在使用前用約5%的稀硝酸進行預清洗并用去離子水沖洗干凈。

對于接下來的石墨爐原子吸收分析，使用非離子型活性劑Triton X-100，用0.5%的硝酸將其稀釋成0.1%的濃度，作為日后實驗中的稀釋劑和空白。

準確稱取1 g液體奶或固體奶粉樣品，并轉移到15毫升錐形聚丙烯管中（貨號：B0193233），隨后將其稀釋定容到10毫升，并劇烈震蕩幾分鐘，以確保均勻性。將制備好的懸浮液立即置于自動進樣器中準備分析。這些懸浮液的穩定期能至少超過2天。這種快速稀釋測定的方法即使是對于非常有挑戰性的全脂奶粉也可以保證穩定時間，這對于日常的異常核查已足夠。空白也是采用一樣的程序來進行制備，除非另有說明，所有的樣品在常規的分析基礎上都制備了平行樣。

脫脂奶粉和強化型嬰兒配方奶粉在制作過程中蛋白含量特征被作了相應的修改，相比其它任何的奶粉中的蛋白質含量都高，加入硝酸后容易凝固造成非均勻的懸浮液。因此在這些情況下，奶粉樣品可以分散在0.2-0.5%的Triton X-100溶液中，短短的10分鐘超聲有利于將奶粉分散且穩定幾個小時，石墨爐分析結果也較為滿意。

為了驗證方法的可靠性，在試驗中我們還使用了ICP-MS進行結果的比對，同時還采用Multiwave 3000高壓微波消解系統(PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)用于樣品的*消解，消解過程中使用的是硝酸和雙氧水的混合體系。

校準

牛奶樣品中的鉛含量均非常低，因此所有使用的試劑都必須是優級純以上的。因此，本實驗中使用的是珀金埃爾默優級純單元素標準（貨號N9303748,2%硝酸基質中的鉛）和基體改進劑（10%硝酸鈀貨號：B0190635和1%硝酸鎂貨號：B0190634）。校準曲線采用20 ug/kg的鉛標液作為儲備液，通過AS900自動進樣器自動進行梯度濃度的配備

方法驗證

石墨爐原子吸收測定的程序通過加標回收實驗及由美國國家標準與技術研究院（NIST）提供的NIST1549非脫脂奶粉標物及中國計量科學研究院（SRM）的GBW08509a脫脂牛奶標物的測定來進行驗證。這兩個商品化凍干的標物可被視為任何乳制品的樣品。

此外，這些結果同時也采用傳統的消解程序處理樣品，用NexlON 300X ICP-MS (PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)進行測定來比對。*消解是采用Multiwave 3000微波消解系統來進行處理的。對于ICP-MS測定的儀器的運行參數參考的是日常建立的程序。

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等